3. Experimenteller Teil

3.1. Geräte und Anlagen

3.1.1. Plasmaanlage „Pico“

Bei der Plasmaanlage handelt es sich um das Modell „Pico“ der Firma Diener electronic. Diese Anlage kann neben der Aktivierung auch zur Reinigung, Oberflächenätzung und zum Beschichten von Oberflächen verwendet werden. Die Anlage besitzt ein Kammervolumen von 5 Litern. Die zylinderförmig aufgebaute Kammer hat eine Tiefe von 320 mm und einen Durchmesser von 150 mm. Die Anlage besitzt einen Hochfrequenzgenerator mit 40 kHz und 200 W. Die Generatorleistung kann in einem Bereich von 0 W bis 200 W variiert werden. Im Inneren der Kammer befindet sich eine Elektrode, die die Zündung des Plasmas ermöglicht. Für die Vakuumerzeugung wird eine Drehschieberpumpe verwendet, die eine Saugleistung von 2,5 besitzt, die Motorleistung beträgt 280 W. Der Plasmaprozess verläuft in 3 Schritten, wie er in Abbildung 3.1 dargestellt ist.

Abbildung 3.1: schematische Darstellung des Plasmaprozesses in einer Niederdruckplasmaanlage

Teilbild 1: Durch Evakuierung der Kammer (roter Pfeil) wird der Arbeitsdruck erzeugt

Teilbild 2: Wenn der Arbeitsdruck konstant ist, wird das Gas zur Erzeugung des Plasmas in die Kammer geleitet und das Plasma gezündet. Die Einwirkzeit des Plasmas richtet sich nach dem Material und den Anforderungen an die Vorbehandlung

Teilbild 3: Zur Entnahme des aktivierten Bauteils wird die Kammer belüftet

In Abbildung 3.2 ist schematisch das Aufbauprinzip der verwendeten Niderdruckplasmaanalge dargestellt.

Abbildung 3.2: schematischer Aufbau einer Niederdruckplasmaanlage

Im Folgenden ist schematisch der Vorgang der Reinigung (Teilbild 1) und Aktivierung (Teilbild 2) dargestellt. Es ist erkennbar, dass durch das Plasma ein gewisser Reinigungseffekt der Oberfläche vor der eigentlichen chemischen Reaktion des Plasmas mit der Oberfläche stattfindet. Das Ergebnis, eine rückstandsfreie Oberfläche zeigt (Teilbild 3).

Abbildung 3.3: schematischer Ablauf der Aktivierung einer Kunststoffoberfläche mittels Sauerstoffplasma

Das folgende Abbildung 3.4 zeigt die verwendete Anlage in Betrieb:

Abbildung 3.4: Plasmaanlage „Pico“ der Firma Diener electronic

3.1.2. Airbrushanlage

Für die Lackierung wurde eine Handairbrushanlage verwendet, die mit einem kleinen Fließbecher ausgestattet ist. Die Druckluftzufuhr erfolgt über ein Nadelventil, das direkt mit der zentralen Druckluftversorgung der Hochschule Aalen verbunden wurde. Der Druck für die Applikation des Lackes beträgt 1,5 – 2 bar. Dieser ist nötig, um eine gleichmäßige Schicht zu erreichen und den Overspray möglichst klein zu halten.

Abbildung 3.5: Airbrushanlage

3.1.3. Geräte für den Gitterschnitt

Für die Gitterschnittprüfung wurde ein Handprüfgerät der Hochschule Aalen verwendet, das in Abbildung 3.6 dargestellt ist.

Die Proben wurden mit einem Tesastreifen versehen und beide Flächen (Tesafilm und Probenflächen) wurden mit einer Lupe begutachtet.

Abbildung 3.6: Gitterschnittprüfgerät

3.1.4. Kontaktwinkelmessgerät

Für die Kontaktwinkelmessung wurde ein Prüfgerät der Firma Krüss verwendet. Die Probe wurde hierbei durch die im Bild schwarz dargestellte Lampe beleuchtet. Die Probe befand sich in dem grauen Kasten in der Bildmitte. Die Auswertung erfolgte optisch mithilfe einer Einstellscheibe mit Goniometer am Okular, die in der Abbildung links oben erkennbar ist.

Abbildung 3.7: Kontaktwinkelmessgerät der Firma Krüss

3.1.5. Geräte für die Zugscherprüfung

Für die Zugscherprüfung wurde die an der Hochschule Aalen zur Verfügung stehende Zugprüfmaschine der Firma Zwick verwendet. Bei der Messung kam eine 100 kN Messdose, sowie der Traversenwegaufnehmer zum Einsatz. Ausgewertet wurden die Daten der Maschine mit Hilfe eines PC auf dem die Zwick Steuer-Softwareversion 11 installiert war, sowie optisch durch Auswertung des Prüfprotokolls.

Abbildung 3.8: Zwick Zugprüfmaschine für Zugscherprüfung, abgebildet ist ebenfalls ein Zugstab aus Polycarbonat

3.2. Probenherstellung

Für die Versuche wurden folgende Materialien verwendet:

• Polyethylen PE als Platte mit den Massen 2000*1000 mm

• Polypropylen PP als Platte mit den Massen 2000*1000 mm

• Polycarbonat PC als Platte mit den Massen 2000*1000 mm

• Polymethylmethacrylat PMMA als Platte mit den Massen 2000*1000 mm

• Acrylnitril-Butadien-Styrol ABS als Zugstäbe, hergestellt von der Firma BASF

• Polybutylenterphthalat PBT als Zugstäbe, hergestellt von der Firma BASF

Aus den Platten, die von der Firma Merck&Partner geliefert wurden, wurden mit Hilfe einer Oberfräse der Firma isel automation Zugstäbe hergestellt.

Abbildung 3.9: Zugstab aus PBT, hergestellt von der Fa. BASF

Abbildung 3.10: Oberfräse der Fa. Isel automation des Studienganges Elektrotechnik der Hochschule Aalen

Die Zugstäbe wurden nach dem Fräsen von noch anhaftenden Spänen befreit und anschließend mit lauwarmem Wasser gereinigt. Getrocknet wurden die Proben vorsichtig mit einem handelsüblichen Geschirrtuch.

Zur Vorbeugung gegen Verstauben wurden die Proben bis zu deren Verwendung in Kartons gelagert.

3.3. Versuchsdurchführung

Zuerst wurde ein Beschriftungssystem der Proben entwickelt, um den verschiedenen Parametern Rechnung zu tragen.

Dieses ist wie folgt aufgebaut:

PP-ttt-xx

Hierbei steht PP für den verwendeten Kunststoff, z.B. Polyethylen PE,

ttt steht für die Aktivierungsdauer von z.B. 10 Minuten (dargestellt 10m) und x für eine Probe, die später lackiert oder verklebt werden soll (die Symbole K für Kleben und L für Lackieren); x steht für die Probennummer (1 bis 4).

Mit den fortlaufenden Nummern x1 – 4 ist die jeweilige Lagerungsart gemeint. PE-Beutel haben die Nummern 1 – 2, Proben. Proben die in Alufolie ausgelagert wurden, tragen die Nummern 3 – 4.

Die Zugproben wurden vor der Plasmaaktivierung mittels des Kontaktwinkelmessgerätes der Firma Krüss vermessen.

Die Plasmabehandlung erfolgte getrennt nach den jeweiligen Kunststoffen. Jeweils 4 Proben der Bezeichnung L1 – L4 bzw. K1 – K4 wurden behandelt.

Die Proben wurden nach ihren jeweiligen Auslagerungszeiten (30s, 2min, 10min, 20min) erneut mittels des Kontaktwinkelmessgerätes vermessen. Danach wurden sie direkt in ihre entsprechenden Auslagerungsbehältnisse, zum einen ein PE-Beutel der Firma Fischer scientific und Alufolie aus dem Haushaltswarengeschäft eingepackt und in Kisten für einen Tag bis maximal vier Wochen in Laborschränken gelagert.

Nach der jeweiligen Lagerungsdauer wurden die Proben erneut mittels der Kontaktwinkelmessmethode geprüft und den nachfolgenden Behandlungsschritten, Lackieren und Verkleben, zugeführt.

Die Verklebungen wurden mit einem Epoxidharzklebstoff mit der Bezeichnung DELO-DUOPOX AD895 der Firma DELO durchgeführt. Als Prüfmethode diente die Zugscherprüfung, bei der jeweils zwei Zugstäbe an den Schultern 5 mm überlappt verklebt wurden. Der Klebstoff besitzt laut Hersteller eine Aushärtungszeit von drei Tagen, die für die Proben eingehalten wurde. Der Klebstoff ist universell für alle verwendeten Kunststoffe geeignet und härtet bei Raumtemperatur aus. Um eine gleichmäßige Kraft auf die Klebefläche zu bringen, wurden Schlauchklemmen in den drei Tagen Aushärtungszeit verwendet.

Für die Prüfung kam die Zwick-Zugprüfmaschine der Hochschule Aalen zum Einsatz. Das Prüfprogramm wurde gemäß der DELO-Norm 39 angepasst.

Die übrigen Proben wurden mittels eines Revell-Airbrushlackes Nr: 31136 karminrot, matt lackiert und anschließend getrocknet. Zur Prüfung der Haftung des Lackes wurde ein Gitterschnittgerät der Hochschule Aalen verwendet.

3.4. Statistik

Um verlässliche Aussagen zu bekommen wurden sowohl bei der Kontaktwinkelmessung als auch bei der Zugscherprüfung zwei Zugstäbe pro Auslagerungsmedium geprüft.

Bei der Kontaktwinkelmessung wurden auf jeder Probe fünf Messpunkte in Form eines Tropfens aus destilliertem Wasser gesetzt. Aus diesen fünf Messungen wurde der Mittelwert gemäß folgender Formel ermittelt:

¹ [3.1]

wobei die Summe der Messergebnisse darstellt und die Zahl der Messpunkte.