5 Versuchsdurchführung

5.1 Vorbehandlung der Proben

In dieser Arbeit werden die Werkstoffe in ca. 3,5 cm breite und ca. 10 cm lange Probenstücke geschnitten. Diese Proben müssen vor der Behandlung gereinigt werden, um grobe Verschmutzungen des Rezipienten zu vermeiden und einen möglichen Fettfilm oder ähnliche Verschmutzungen zu entfernen. Die Kunststoffproben haben im Gegensatz zu Kupfer eine Schutzfolie. Zur Reinigung wird Iso-Propanol verwendet, das mit einem weichen Tuch verteilt wird.

5.2 Oberflächenmodifikation

Um die beiden Plasmaquellen vergleichen zu können, werden bei beiden Anlagen jeweils die gleichen Werkstoffe und Prozessgase verwendet. Die Gliederung in der vorliegenden Arbeit erfolgt zur Übersichtlichkeit sowohl in die beiden Plasmaanlagen als auch in die Werkstoffe, die dann mit den verschiedenen Prozessgasen behandelt werden. Um eine Kontamination nach der Behandlung zu vermeiden, wird die Kontaktwinkelmessung gleich im Anschluss an die Behandlung durchgeführt. Der Tropfen wird auf der Oberfläche aufgebracht und nach etwa 10 Sekunden gemessen. Da sehr viele Messungen möglich sind, müssen durch den zeitlich begrenzten Rahmen, den diese Diplomarbeit hat, die vorzunehmenden Messungen eingeschränkt werden. Beim Niederdruckplasma beschränken sich die Messungen auf verschiedene Behandlungszeiten bei einer Leistung von 120 W und einem Gasdurchfluss von 14,4 l/h. Diese Parameter werden gewählt, da zu Beginn der Arbeit nicht klar war, welche Parameter optimal sind. Es werden stellvertretend mittlere Behandlungsparameter für alle Proben gewählt. Das Plasma fängt bei etwa 60 W an zu zünden, sodass es sich bei einer Leistung von etwa 120 W um eine mittlere Leistung handelt. Bei der Atmosphärendruckanlage können keine verschiedenen Behandlungszeiten untersucht werden, da mit dem vorhandenen Verfahrtisch keine höheren Geschwindigkeiten möglich sind und bei langsameren Geschwindigkeiten die Oberfläche thermisch beschädigt wird. Es werden Behandlungsabstände von 1 cm, 0,8 cm und 0,5 cm variiert. Die Behandlungsdauer beträgt 0,25 s. Die Messungen werden bei den thermoplastischen Kunststoffen PMMA, PC, ABS und dem Metall Kupfer durchgeführt. Die optimalen Parameter sollen durch die Messungen herausgefunden werden. Es wird mit dem Gas weitergearbeitet, das die Oberflächenspannung optimal erhöht. Außerdem wird der Behandlungsabstand bzw. die Behandlungszeit gewählt, bei der die besten Ergebnisse erzielt werden. Mit den ermittelten Parametern werden für die Firma Linde die Kunststoffe PE, PP und PA6 und Proben mit komplexen Geometrien behandelt (vgl. Kapitel 6.2. und Kapitel 6.5).

5.3 Spaltgängigkeit

Um die Spaltgängigkeit des Niederdruckplasmas und des Atmosphärendruckplasmas ermitteln zu können, muss ein definierter Spalt konzipiert werden. Die erste Überlegung bestand darin, eine Schablone mit verschiedenen Löchern zu bauen und mit dieser die Probe abzudecken, sodass die Probe nur in den Löchern behandelt würde. Allerdings kann man auf die behandelte Fläche keinen Tropfen aufbringen, da die Fläche zu klein ist. Um eine Fläche zum Aufbringen für die Tropfenmessung zu erhalten, wird der Spalt in dieser Diplomarbeit folgendermaßen konzipiert: Zwischen zwei Probenstücke werden zwei Abstandshalter gespannt, die die Dicke des benötigten Spalts haben (siehe Abbildung 16). In Abbildung 17 ist zu erkennen, auf welche Weise das Plasma in den Spalt gelangt. Die Spalten werden mit den Breiten 1 mm, 2 mm, 3 mm und 5 mm gewählt. Bei dem Niederdruckplasma wird die Wirksamkeit der Behandlung in 5 und 10 mm Tiefe gemessen. Bei dem Atmosphärendruckplasma werden ebenfalls diese Tiefen gemessen. Bei der Kontaktwinkelmessung der Spaltbreiten 1 mm und 2 mm ist es schwierig, die Tropfen klein genug aufzubringen. Die Ergebnisse sind in Kapitel 6.3 dargestellt. Bei dieser Methode wird aber nur gemessen, wie das Plasma die Seitenwände des Spalts behandelt hat.

Abbildung 16: Versuchsaufbau zur Untersuchung der Spaltgängigkeit (Seitenwandbehandlung)

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Abbildung 17: Versuchsaufbau zur Untersuchung der Spaltgängigkeit mit der jeweiligen Plasmaquelle (Seitenwandbehandlung)

Bei der zweiten Variante wird der Spalt so gestaltet, dass nicht die Oberflächenspannung an den Seitenwänden gemessen wird, sondern die Oberflächenspannung am Boden des Spalts (siehe Abbildung 18). Die Ergebnisse zu dieser Variante sind ebenfalls in Kapitel 6.3 dargestellt.

Außerdem werden in einem weiteren Kapitel (vgl. Kapitel 6.5) verschiedene Geometrien untersucht, um die Spaltgängigkeit des Plasmas an diesen zu überprüfen. Es handelte sich um PBT-Airbag-Abdeckungen, VW-Türgriffe (ABS) und Motordeckel (PA6).

5.4 Zugscherfestigkeitsversuch

Die Versuche für die Überprüfung der Haftfestigkeit der Verklebungen werden mit einer Zugmaschine der Firma Zwick durchgeführt. Es handelte sich um Materialprüfung Z010. Die Zugbacken haben die Nummer 8301 (10 kN). Die Probenstücke aus PE werden mit zwei von Firma Diener electronic gestellten Klebstoffen überlappend verklebt. Bei den Klebern handelte es sich um DELO-Duopox AD895 (Epoxidharz-Klebstoff, zweikomponentig) und DELO-PUR 9694 (Polyurethan, zweikomponentig) der Firma DELO Industrie Klebstoffe. Die Proben haben eine Breite von 1,5 cm und eine Länge von 8 cm. Die verklebte Fläche ist etwa 170 mm² groß. Die Proben werden nach Vorgaben des Herstellers getrocknet und - um ein Verrutschen zu vermeiden - mit einer Kraft von 3 N beschwert. Die Aushärtungszeit bis zur Endfestigkeit des DELO-Duopox AD895 beträgt bei Raumtemperatur 24 Stunden und bei DELOPUR 9694 72 Stunden. Bei der Niederdruckplasmabehandlung wird ein Arbeitsdruck von 0,2 hPa und eine Leistung von 200 W verwendet. Der Gasdurchfluss betrug 14,4 l/h und die Behandlungszeit eine Minute. Die Behandlungszeit des Atmosphärendruckplasmas beträgt 1 s bei einem Abstand von ca. 0,8 cm. Die Klebversuche sollen zeigen, wie sich die Klebeigenschaften durch die Behandlung mit Plasma verändern. ABS kann nicht als Probenmaterial verwendet werden, da die Kleber zu stark halten und das Material durch die Prüfung deformiert wird, bevor es an der Klebstelle zum Bruch kommt. Es werden daraufhin jeweils 10 Proben aus PE pro Kleber und Plasmabehandlung gezogen.

Abbildung 19: Probenstück für den Zugversuch mit der Bewegung der Zugmaschine