4.1 Plasmaanlagen
4.1.1 Niederdruckplasmaanlage
Bei der Maschine "Pico" der Firma Diener electronic GmbH + Co.KG (siehe Foto Anhang 1) handelt es sich um eine Niederdruckplasmaanlage zum Reinigen, Aktivieren und Beschichten von Oberflächen, sowie zur Oberflächenätzung. Der Aufbau ist in Abbildung 8 dargestellt. Das Niederdruckplasmagerät hat ein Kammervolumen von ca. 5 Litern. Die Kammer ist zylinderförmig und hat eine Tiefe von 320 mm und einen Durchmesser von 150 mm. Die Anlage ist mit einem HF-Generator mit 40 kHz und ca. 200 W ausgestattet. Die Leistung des Generators kann manuell verändert werden (0 bis 100 Prozent). Die Höhe der Leerlaufspannung am Generator kann bis zu ca. 2000 V betragen. Im Rezipienten befindet sich eine Elektrode, die die Zündung des Plasmas ermöglicht (vgl. Kapitel 2.1.1). Die Elektrode hat eine Breite von etwa 11,5 cm Breite und eine Länge von 26,5 cm. Der Arbeitsdruck liegt bei ca. 0,2 bis 1 mbar und der Druck des Prozessgases sollte ca. 0,5 bis 3 bar betragen. Bei der mitgelieferten Pumpe handelt es sich um eine zweistufige Drehschieber-Vakuumpumpe D 2,5 E der Firma Leybold, die eine Saugleistung von 2,5 m³/h mit einer Motorleistung von 280 W [44]. Der Plasmaprozess verläuft in drei Schritten (siehe Abbildung 9). Zu Beginn des Prozesses wird die Kammer evakuiert, dann wird das Prozessgas zugeführt und das Plasma gezündet. Um das Werkstück wieder entnehmen zu können, muss die Kammer belüftet werden.
Abbildung 8: Aufbauprinzip der Niederdruckplasmaanlage Pico [45]
Abbildung 9: Ablauf des Plasmaprozesses bei der Niederdruckplasmaanlage Pico [45]
4.1.2 Atmosphärendruckplasmaanlage
Beim "PlasmaBeam" der Firma Diener electronic GmbH + Co.KG (siehe Foto Anhang 1) handelt es sich um eine atmosphärische Plasmaanlage zur Oberflächenbehandlung. Diese Anlage ist als Vorbehandlungsgerät für die Prozesse des Klebens, Bondens, Druckens, Kaschierens, Löten und Schweißens auf verschiedenen Oberflächen wie Kunststoffen, Metallen oder Glas geeignet. Der PlasmaBeam ist zum Betrieb mit Druckluft konzipiert, kann aber gegebenenfalls auch mit anderen Gasen betrieben werden. Die Verwendung von Argon ist allerdings nicht möglich. Laut Firma Diener electronic ist die Geometrie der Düse für dieses Gas nicht geeignet. Wenn andere Prozessgase verwendet werden, bleibt das Kühlgas trotzdem Druckluft. Das Prozessgas und das Kühlgas sollen einen Druck von 5 bis 8 bar haben. In der Anlage ist ein Hochspannungsgenerator vorhanden, um die Netzspannung in Hochspannung umzuwandeln (bis zu 10 kV). Der Generator hat eine Frequenz von 20 kHz, eine Leistung von ca. 300 W und einen Plasmastrom von 150 mA. Diese Parameter wurden ab Werk fest eingestellt. Das Plasma entsteht durch eine Bogenentladung im Plasmaerzeuger (siehe Abbildung 10, vgl. Kapitel 2.1.2). Der Luftstrom trägt die im Lichtbogen entstehenden aktiven Spezies aus der Entladungszone heraus und das Plasma wird durch eine spezielle Düsenform auf das zu bearbeitende Werkstück fokussiert. Der Plasmaerzeuger hat eine Behandlungsbreite von maximal 12 mm (siehe Abbildung 11). Laut Diener electronic erreicht die Plasmadüse während des Betriebes eine Temperatur von ca. 90 °C und der Plasmastrahl eine Temperatur von ca. 200 °C [46].
Bei einer eigenen Messung mit einem Faserthermometer stellte sich heraus, dass in einem Abstand von 4 cm schon 75 °C erreicht werden.
In der vorliegenden Diplomarbeit wird die Düse des PlasmaBeams in eine Halterung, die sich wegen der entstehende Stickoxide in einem Gehäuse mit Absaugung befindet, eingespannt (siehe Abbildung 12). Das Gehäuse ist gasdicht. Das Fixieren der Plasmadüse dient der Reproduzierbarkeit der Versuche. Das Gehäuse hat ein Gesamtvolumen von ca. 0,385 m3 ? 385 Liter. Zusätzlich befindet sich im Aufbau noch ein Linearverfahrtisch der Firma ISEL, um die zu behandelnden Proben in die Entladung einzubringen [49]. Betrieben wird der Verfahrtisch mit Gleichspannung aus einem Netzteil. In diesem Fall wird das Labornetzgerät RPS 2305 der Firma RTO Ratho Hamburg verwendet. Für die Versuche dieser Arbeit werden für eine maximale Verfahrgeschwindigkeit eine Spannung von 3 A und ein Strom von 29 V eingestellt. Die Verfahrgeschwindigkeit beträgt ungefähr 4 cm/s (3,966 ± 0,1762 cm/s). Diese Geschwindigkeit wird errechnet, indem die Zeit für eine Strecke von 20 cm ermittelt wird. Die Messung wird 24-mal wiederholt und der Mittelwert mit Standardabweichung gebildet. Aus dem Mittelwert wird anschließend die Geschwindigkeit errechnet. Die genannte Geschwindigkeit lässt sich nicht steigern, da der Verfahrtisch für schnellere Geschwindigkeiten nicht ausgelegt ist. Aus der Verfahrgeschwindigkeit lässt sich die Behandlungsdauer der Probe errechnen. Die Düse behandelt die Probe auf einer Breite von ca. 1 cm. Daraus ergibt sich eine Behandlungsdauer von 0,25 s.
4.2 Messmethoden
4.2.1 Contact Angle Measurement (CAM)
Um die Oberflächenspannung eines Werkstoffs bestimmen zu können, muss der Kontaktwinkel einer Flüssigkeit auf der Oberfläche bekannt sein. Der Kontaktwinkel ?wird zwischen der flüssigen und festen Phase gemessen. Die Bestimmung eines Benetzungswinkels ist in DIN EN ISO 828 zu finden. Allerdings lässt diese Norm nur die vier Messflüssigkeiten Glyzerin, Formamid, Diiodmethan und Dimethylsulfoxid zu [50]. Der Benetzungswinkel ist ein Merkmal für die vorhandene Oberflächenspannung, die auf die intermolekularen Anziehungskräfte zurückgeht. Die Form des Tropfens lässt auf die Oberflächenenergie schließen. Bereits 1805 formulierte YOUNG die in Abbildung 14 zu sehende Beziehung über die Grenzspannung an einem Punkt der 3-Phasen-Kontaktlinie. YOUNG formulierte für die Größen folgenden Zusammenhang [51]: ss=? sl +s l ·cos? (1)
ss = Oberflächenspannungskomponente des Festkörpers ?sl = Grenzflächenspannung zwischen den beiden Phasen s l = Oberflächenspannungskomponente der Flüssigkeit
? = Kontaktwinkel.
Der Kontaktwinkel kann Werte zwischen 0° und 180° annehmen. Bei einem Winkel von 180° bildet der Wassertropfen eine Kugel auf der Festkörperoberfläche. Je flacher der Wassertropfen auf der Oberfläche liegt, desto besser ist die Aktivierung bzw. die Benetzbarkeit. Dies ist in Abbildung 13 dargestellt.
Für die Berechnung der Oberflächenspannung mit Hilfe des Kontaktwinkels gibt es außer dem Verfahren von YOUNG noch verschiedene andere Verfahren. In dieser Arbeit wird der Kontaktwinkel am liegenden Tropfen nach YOUNG gemessen. Dabei muss zusätzlich noch die Oberflächenspannung der verwendeten Flüssigkeit bekannt sein. Hier wird als flüssige Phase destilliertes Wasser eingesetzt. Destilliertes Wasser hat bei 20 °C eine Oberflächenspannung von ungefähr 72,8 mN/m [53]. Die Oberflächenspannung ist temperaturabhängig.
|
sl: |
Oberflächenspannungskomponente der Flüssigkeit |
|
ss: |
Oberflächenspannungskomponente des Festkörpers |
|
?sl: |
Grenzflächenspannung zwischen den beiden Phasen |
Für die Messung des Kontaktwinkels wird ein optisches Kontaktwinkelmessgerät (Modell G10) der Firma Krüss verwendet und der Kontaktwinkel eines liegenden Tropfens gemessen (Pendant-Drop-Methode). Der Tropfen wird mittels eines Dosimeters auf eine Probe auf einer optischen Bank, die zwischen Lichtquelle und Kamera positioniert ist, aufgebracht. Mit einer Kamera wird der Tropfen aufgenommen und auf dem Bildschirm mit Hilfe der Software DAS 10 dargestellt. Zur Auswertung der Tropfenkontur muss eine Basislinie festgelegt werden, die die Grenzlinie zwischen der Festkörperoberfläche und dem Tropfen darstellt. Der Kontaktwinkel wird ausgehend von dieser Linie gemessen (siehe Abbildung 14). Dieses Messgerät kann einen Winkel bis zu 10° messen. Je kleiner der Winkel des Tropfens ist, desto schwieriger ist er zu messen und desto ungenauer wird die Messung. Wenn der Tropfen nicht mehr messbar ist, wird in dieser Diplomarbeit ein Winkel von < 10° angenommen. Die Oberflächenspannung lässt sich aus dem gemessenen Kontaktwinkel T und der
Oberflächenspannung ?LV der verwendeten Flüssigkeit (in diesem Fall destilliertes
Wasser) errechnen. Girifalco und Good haben einen "interaction parameter" eingeführt. Dieser errechnet sich durch folgende Formel [54]:
? 1 ?
F = ??cos 2 T+1????? 4+2·cosT?? (2)?
F = interaction parameter T = Kontaktwinkel.
Die Oberflächenspannung lässt sich nun nach Kunzelmann, Gräfe und Reinhard durch
?=? 4 LV ·??? cos FT+1??? 2 (3)
sv
F = interaction parameter T = Kontaktwinkel ?LV = Oberflächenspannung der Flüssigkeit
?sv = Oberflächenspannung des Festkörpers
errechnen. In diesem Fall benötigt man nur eine und nicht wie bei anderen Methoden zwei unterschiedliche Flüssigkeiten [54].
